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液相色譜儀檢測(cè)飲料中的合成著色劑

更新時(shí)間:2016-08-18      點(diǎn)擊次數(shù):2728

  使用液相色譜儀固相萃取飲料中的合成著色劑,提取回收率達(dá)到85%以上,重現(xiàn)性好,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求。聚酰胺小柱不僅在皮革脫色效果中取得了良好的脫色效果,在萃取飲料、火腿或肉制品中的合成著色劑應(yīng)用中同時(shí)也得到能良好的回收率。

液相色譜儀檢測(cè)飲料中的合成著色劑萃取步驟:

1. 樣品提取:稱取混有果肉的飲料5.0 g于15 mL離心管中,超聲波振蕩提取5 min,渦旋1 min, 4000 r/min離心5 min,上清液轉(zhuǎn)移至15 mL離心管中,用水定容至5 mL。

2. SPE活化:2 mL甲醇、2 mL 水

3. SPE上樣:加入待凈化樣

4. SPE淋洗:使用2mL水、2 mL甲醇-甲酸(7:3,v/v)淋洗,棄去流出液,抽干。

5. SPE洗脫:5 mL 5%氨化甲醇洗脫,洗脫液于40 ℃氮吹吹干,加入1 mL水定容, 濾膜過(guò)濾,待上機(jī)測(cè)試。

 

液相色譜儀檢測(cè)飲料中的合成著色劑分析條件:

設(shè)備:液相色譜儀

檢測(cè)器:雙波長(zhǎng)檢測(cè)器

色譜柱:C18(4.6×250 mm×5μm)

檢測(cè)波長(zhǎng):509 nm

流速:1 mL/min

進(jìn)樣體積:20 μL

流動(dòng)相:A:甲醇  B:0.02 mol/L乙酸銨緩沖溶液

洗脫方式:梯度洗脫

 

表1 梯度洗脫條件

時(shí)間            A%              B%

0              5               95

10             20              80

18             60              40  

25             60              40  

25.1          5              95  

40           5              95  

 

液相色譜儀檢測(cè)飲料中的合成著色劑分析譜圖:

液相色譜儀檢測(cè)飲料中著色劑

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