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食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測

簡要描述:食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測采用毛細管色譜柱,氮氣為載氣,F(xiàn)ID檢測器,依據(jù)GB 5009.262-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中溶劑殘留量的測定》方法,準(zhǔn)確度高,且重復(fù)性好,此方法適用于食用植物油、食品加工用粕類中溶劑殘留量的測定。

  • 產(chǎn)品型號:
  • 廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家
  • 更新時間:2025-05-22
  • 訪  問  量:3154

詳細介紹

品牌上海惠分儀器種類實驗室
產(chǎn)地類別國產(chǎn)價格區(qū)間3萬-5萬
適用行業(yè)食品行業(yè)專用應(yīng)用領(lǐng)域食品/農(nóng)產(chǎn)品

  為了提高產(chǎn)品的檢測、控制能力,配合對五種食用油新標(biāo)準(zhǔn)的制定和落實,更準(zhǔn)確的出食用油脂產(chǎn)品中溶劑殘留結(jié)果,正確分級。

食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測實驗

試劑:N-N-二甲基乙酰胺(DMA)

六號溶劑油

使用儀器:GC-960氣相色譜儀(FID檢測器)

色譜柱:ZY-5(30m×0.32×0.5um)

全自動頂空進樣器(HS-36A)

 

食用油溶劑殘留氣相色譜法檢測條件:

頂空進樣參考條件

a) 平衡時間:30min;

b) 平衡溫度:60℃;

c) 平衡時振蕩器轉(zhuǎn)速:250r/min;

d) 進樣體積:500μL。

氣相色譜參考條件

a) 色譜柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細管柱,柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或相當(dāng)者;

b) 柱溫度程序:50℃保持3min,1℃/min升溫至55℃保持3min,30℃/min升溫至200℃保3min;

c) 進樣口溫度:250℃;

d) 檢測器溫度:300℃;

e) 進樣模式:分流模式,分流比100∶1;

f) 載氣氮氣流速:1mL/min;

g) 氫氣流速:25mL/min;

h) 空氣流速:300mL/min。

試劑:

  N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的帶膠塞的玻璃瓶中,在50攝氏度放置30分鐘,取液上氣1ul注入氣相色譜儀在10分鐘內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾用超聲波處理30分鐘。

  六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的10毫升氣化瓶的質(zhì)量為A,瓶中放入比氣化瓶體積少0.5毫升的DMA密塞后稱量為B(M5),用50ul的注射器取約0.2毫升六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)通過塞注入瓶中,混勻,準(zhǔn)確稱量為C。用下式計算六號溶劑的濃度:X7=(M5-M6)/(M6-M7)/0.935×1000

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  取預(yù)先在氣相色譜儀測試無溶劑的成品油(新機榨毛油),分別稱取25克放入以試過漏的6只氣化瓶中,密塞。通過塞子注入六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0、20ul 、40ul 、60ul、 80ul、 100ul。放入50攝氏度烘箱中,平衡30分鐘,分別取液上氣體注入色譜,各響應(yīng)扣除空白后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定

  稱取25克食用油樣,密塞后于50攝氏度恒溫烘箱加熱30分鐘,取出后立即用微量注射器吸取15ul液上氣體注入色譜,記錄組分測量峰高,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較,求出液上六號溶劑的含量。

計算

六號溶劑含量=測定氣化瓶六號溶劑的質(zhì)量/樣品的質(zhì)量。

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